使用方法:

    在冷浴箱中加入乙醇,液面高度不准低于上盖板底20mm,将传感器插入冷浴中,插上电源依次打开电源开关,控温开关、制冷开关。注意:不可同时打开所有开关,以免机组感性负载启动电流过大烧断保险丝。所有开关依次打开后(按下开关下部为开;按下开关上部为闭)搅拌:制冷,电源的指示灯亮。加热指示灯表示加热两端的电流通断情况,控温仪表输出控制信号时灯亮。

待到温度降到规定温度时按标准方法操作。

1、将工业酒精注入冷浴缸内,并使液面离上盖高约30mm。打开电源开关(注意:仪器电源应按国标接地,在数显温度控制器设定所需要的温度(-20℃ )

2、向裂解蒸馏瓶中装入试样50g,称准至0.1g,用软木塞盖严蒸馏瓶,用已知质量的150ml锥形瓶作接受器,浸在装有碎冰的烧杯中,在接受器的软木塞侧开一小孔以备不凝气体逸出,用蒸气灯火直接加热,让火焰将烧瓶周围包住。

3、调节焰火温度,使从加热开始起在5-8分钟内达到初馏,以每分钟2滴的速度连续蒸馏至终止,然后在一分钟内将烧瓶烧红,必须使蒸馏从加热开始至了25分钟内完成。蒸馏终了后,在支管中残留的馏出油不应流入接受器中。

4、馏出油称准至0.05g,为使油混和均匀适当加热摇动,从油样中取适量试样,加入至已知质量的100ml锥形瓶中,称准至1mg使其冷却过滤后所得的蜡量在50-100mg之间,油量不超过10g。

5、将冷却过滤装置组装好。在盛有油样的100ml锥形瓶加10ml乙醚,充分熔解后移入试样冷却筒,用15ml乙醚分两次清洗锥形瓶后倒入试样冷却筒,再加入15ml乙醚进行混合。

6、将冷却过滤装置放入-20±50℃的冷浴缸中,冷却1小时,使蜡充分结晶。拔下柱杆塞,过滤被析出的蜡,用适当方法将柱杆塞在试样冷却筒中吊起来,再过滤30分钟。

7、启动抽滤装置,保持滤液的过滤速度为每秒1滴左右,当蜡层上滤液将尽时,加入30ml预冷至-20℃的乙醚、乙醇(1:1)混合溶剂,洗涤蜡层,柱杆塞和试样冷却筒内壁将蜡中的溶剂抽干。

8、从冷浴中取出试样冷却过滤装置,取下析滤瓶,将其中溶液倒入一回收瓶中,析滤瓶也用乙醚、乙醇混合溶液冲洗3次,每次用量10--15ml,洗液也一并倒入回收瓶中。

9、将冷却过滤装置重新装妥,再将30ml已预热至50-60℃的石油醚清洗试样冷却筒及塞子,拔起塞子使溶液流至过滤漏斗。漏斗中无溶液后,再用热石油醚溶解漏斗中的蜡两次,每次用量35ml,然后立即进行吸滤,至无液滴滴落。

10、将吸滤瓶中的蜡溶液倒入已知质量的锥形瓶中,并用常温的石油醚分三次清洗吸滤瓶 ,每次用量10—15ml。洗液倒入锥形瓶的蜡溶液中。

11、将盛有蜡溶液的锥形瓶放在适宜的热源上蒸馏,除去石油醚后放入真空干燥1小时,干燥条件为105±5℃,残压力21—35KPa,然后将蜡回收瓶放入干燥器冷却1小时,称准0.1mg。

12、整个试验完成后,关闭所有电源开关。

注意事项:

1、温度设定好,依次打开制冷与加热。

2、本机压缩机内设有延时装置,延时时间为3分钟。

3、制冷速度与外界温度有关,外界温度高制冷相对缓慢。